идентификация, поглощение ультрафиолета
197u
- Solutions- приготовить раствор никотина в воде с концентрацией около 1 мг на мл. перенести 1,0 мл этого раствора в мерную колбу на 50 мл, разбавить до 0,1 н соляной кислотой до объема и перемешать до получения испытуемого раствора. перенести количество ust никотин битартрат дигидрат rs, эквивалентный примерно 50 мг никотина, в 25-мл пробирку со стеклянной пробкой. добавляют 5 мл 6 н гидроксида аммония, 2 мл 1 н гидроксида натрия и 20 мл N -гексан. встряхивать в течение 5 минут, дать фазам разделиться, перенести верхнюю N -гексановый слой до ампулы и испаряют с потоком газообразного азота. [ нота- Избегайте чрезмерного высыхания, чтобы предотвратить потерю никотина. ] растворить полученный таким образом остаток никотина в воде, чтобы получить раствор с концентрацией около 1 мг на мл. разбавить 1,0 мл этого раствора 0,1 н соляной кислотой до 50,0 мл и перемешать до получения стандартного раствора.
хроматографическая чистота тестовое решение— точно растворите около 0,13 г никотина в дихлорметане, разбавьте дихлорметаном до 25,0 мл и перемешайте.
эталонные решения— разбавить точно измеренные объемы тестовое решение количественно и поэтапно, если необходимо, с дихлорметаном для получения эталонное решение а а также эталонное решение б с концентрациями около 26 мкг на мл и 52 мкг на мл соответственно.
хроматографическая система (видеть хроматография
621
) - газовый хроматограф оснащен пламенно-ионизационным детектором, поддерживающим температуру 270
и колонку из плавленого кварца размером 0,53 мм × 30 м, соединенную с 1,5-мкм слоем фазы g1. гелий используется в качестве газа-носителя со скоростью потока 20 мл в минуту. температура колонки поддерживается на уровне 50
на 6 секунд, затем запрограммирован на повышение с 50
до 250
в 6
в минуту, и, наконец, проводится изотермически при 250
на 3 минуты.
процедура- отдельно вводить равные объемы (около 1 мкл) тестовое решение , эталонное решение а , а также эталонное решение б в хроматограф, и позволяют тестовое решение элюировать не менее чем в 2,5 раза больше времени удержания никотина. записать хроматограммы и измерить все пиковые ответы. сумма пиковых ответов, исключая никотин, из тестовое решение не больше, чем у никотина эталонное решение б (1,0%), и ни один пиковый ответ не превышает ответ никотина от эталонное решение а (0,5%).